style="width:3.96669in;height:0.68662in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.30-2017 铁矿石 铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铬含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~
0.500%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试样用碱熔分解，水浸取，干过滤，取部分清液，在硫酸(0.1 mol/L)
介质中，六价铬与二苯基碳酰二
肼生成可溶性的紫红色络合物。在545 nm 处测量其吸光度。借此测定铬含量。
钒对本法有干扰。当钒含量小于200 μg 时，可在显色后放置30 min
消除干扰；当钒含量大于
200μg或钒含量比铬含量大10倍时，用8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分离。
分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相
当的水。
4.3 三氧化二铁，纯度≥99.99%。
GB/T 6730.30—2017
4.6 8-羟基喹啉乙酸溶液，2.5 mg/mL。 称取0.25 g8- 羟基喹啉置于250 mL
烧杯中，加入含12 g 醋酸 且体积不超过100 mL 的醋酸溶液，溶解后移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.7 二苯基碳酰二肼乙醇溶液，2.5 mg/mL。 称取4 g 邻苯二甲酸酐置于250 mL
烧杯中，加入100 mL 无水乙醇，在水浴上温热溶解；再称取0.25 g
二苯基碳酰二肼溶解于上述溶液中。用时现配。
4.9 铬标准储备溶液，2 mg/mL。 称取5.6578 g 预先经150℃烘1 h
的重铬酸钾(基准试剂)于烧杯 中，加水溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可使用市售有证铬标准溶液。
4.10 铬标准溶液，20μg/mL。 移取20.00 mL 铬标准储备溶液(见4.9),置于2000
mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符
合GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808 的规定。
按照GB/T10322.1 进行取制样， 一般试样粒度应小于100μm,
如试样中化合水或易氧化物含量较
高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按照GB/T 6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干
燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录 A, 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
按表1称取预干燥试样(见6.2),准确至0.0001 g。
GB/T 6730.30—2017
表 1 试料量
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随同试料进行空白试验，所有试剂须取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
将试料(见7.2)置于预先加有0.5 g 无水碳酸钠(见4.2)的20 mL
刚玉坩埚中，加2 g 过氧化钠
(见4.1),混匀，并用少量过氧化钠(见4.1)覆盖表面，于700℃~750℃熔融5 min～7
min,冷却。
将坩埚置于400mL 烧杯中，用温水浸取，洗出坩埚。保持溶液体积约200 mL,
煮沸20 min~
30min, 取下冷至室温，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
7.4.3.1 用中速滤纸干过滤于250 mL
烧杯中，按表2分取试液。
表 2 试液的分取
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7.4.3.2 将分取试液置于100 mL
容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液(见4.8),用硫酸(见4.5)中和至黄色 退去，过量5.0
mL, 用水稀释至约80 mL, 加 入 3 mL
二苯基碳酰二肼乙醇溶液(见4.7),用水稀释至刻 度，混匀。
7.4.3.3 试料含钒大于200 μg
或钒含量比铬含量大10倍时，按下述操作分离：将分取试液置于125 mL
分液漏斗中，加1滴对硝基酚溶液(见4.8),用硫酸(见4.5)调至无色，再过量4～5滴(此时溶液
pH 约 为4),加入3滴8-羟基喹啉乙酸溶液(见4.6),混匀。加入3 mL～5mL
三氯甲烷(见4.4),振荡1 min, 分层后，弃去有机相，如此再萃取1次。再加3
mL～5mL 三氯甲烷(见4.4)洗涤水相一次，弃去有机 相，将水相滤入100 mL
容量瓶中，用少量水淋洗分液漏斗及滤纸6～8次，补加5.0 mL 硫酸(见4.5),
用水稀释至约80 mL, 加 入 3 mL
二苯基碳酰二肼乙醇溶液(见4.7),用水稀释至刻度，混匀。此时，校
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准溶液也应同样处理。
7.4.4.1 放置30 min 后，将部分溶液移入2 cm
比色皿中。
7.4.4.2 以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长545
nm 处测量其吸光度。从校准曲线上查出 相应的铬含量。
7.5.1 称取0 . 5000 g 三氧化二铁(见4 . 3)9份，分别按7 .4 .
1进行处理。各加入0 .00 mL,2.50 mL, 5.00 mL,7.50 mL,10.00 mL,12.50
mL,15.00 mL,17.00 mL,20.00 mL 铬标准溶液(见4 . 10),分别按
7.4.2进行处理。
7.5.2 试液的分取及显色：干过滤，分取滤液50.0 mL, 分别按7.4.3.2～7.4.4.
1进行。以试剂空白为参 比，于分光光度计波长545 nm
处测量其吸光度。以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(1)计算铬含量 w(Cr) (质量分数),以%表示：
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式 中 ：
m₁— 从校准曲线上查得的铬量，单位为微克(μg);
m — 试料量，单位为克(g);
V — 试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
分析结果的允许差列于表3。
表 3 允许差 %
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根据附录 A 的程序，按式(1)计算两个独立测量结果，并与允许差 r
进行比较，来确定实验室最终
分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第5位，并按照
GB/T 8170 将
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数值修约至小数点后第三位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
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注：r 为分析结果允许差，见表3。
图 A.1 试样分析结果验收程序流程图
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